以下是電子火焰分光光度計的操作流程:
1.開機準備
連接設備與檢查狀態(tài):將空壓機空氣輸出及液化氣罐出口接上主機,在燃燒室內腔放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不銹鋼絲網及壓圈,然后蓋上煙囪蓋。之后接上電源進行檢查,確保儀器各部件完好無損,控制面板操作正常,火焰探頭正常連接,電源穩(wěn)定。
啟動空壓機并調節(jié)壓力:按下電源開關,啟動空氣壓縮機,使壓力表上升至0.12-0.2MPa之間。此時可將吸樣管插入溶液,溶液會隨吸樣管進入霧化室,同時用手擠壓乳膠管排出氣泡,讓廢液杯內廢液勻速排出。
開啟燃氣并點火:打開液化氣鋼罐開關,按點火開關,觀察火焰大小。若未成功點燃,可適當調整燃氣閥門直至火焰穩(wěn)定燃燒。
等待火焰穩(wěn)定:開機后需預熱10分鐘左右,待火焰穩(wěn)定。期間可以觀察火焰的狀態(tài)和顏色,確保其符合實驗要求。
進入菜單選擇靈敏度:火焰穩(wěn)定后,按“確認”鍵進入菜單選擇。根據溶液濃度選擇合適的靈敏度,如“彈出”為高靈敏度設置,可檢測低含量溶液濃度;“按下”為低靈敏度設置,可檢測高含量溶液。接著按“確認”鍵進入“標定菜單”。
3.校準儀器(定標)
調節(jié)滿度旋鈕留有余量:滿度調節(jié)旋鈕應基本居中,且要有一定調節(jié)余量,以便后續(xù)準確校準。
選擇合適的標定方法:根據溶液濃度范圍確定標定方法。一般來說,定標濃度低時采用零滿標法,反之則采用低高標法進行標定。
使用標準溶液校準:按照所選的標定方法和濃度范圍,使用已知濃度的標準溶液對儀器進行校準,調整儀器讀數使其與標準值一致,從而保證測量結果的準確性。
4.電子火焰分光光度計測量樣品
零點校正:選擇好測定方法后,先用蒸餾水進樣,調節(jié)“低標”旋鈕,使儀表指示為零,以此消除系統誤差。
高標準設定:進標樣(已知濃度的標準樣品),調節(jié)“高標”旋鈕,使儀器顯示值為相應的標準濃度值。
樣品測定:將進樣毛細管取出,插入待測樣品液中,待讀數穩(wěn)定后,記錄儀器顯示的讀數。從預先繪制的標準曲線上找到對應的濃度值,即可得到被測溶液的未知濃度值。若需要進行多次測量以提高精度,可重復上述步驟并取平均值。
清洗與復位:每次測量完成后,將毛細管插入純水中清洗,待讀數歸零后再進行下一次測量或更換樣品。
5.關機操作
蒸餾水清洗:關機前,在燃燒狀態(tài)下用蒸餾水清洗5分鐘,以清除管道內殘留的樣品和雜質,防止堵塞和腐蝕。
關閉燃氣和電源:先關閉燃氣閥,再關主機電源開關及空氣壓縮機電源開關,確保安全熄火并切斷所有電源供應。
